淀粉及其衍生物氯化物含量测定方法

GB 12093—89

　　本标准参照采用国际标准ISO 5810—1982《淀粉及其衍生物氯化物含量测定方法》。

1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了电位滴定法测定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。

　　本标准适用于除阳离子变性淀粉和冷却后粘度较高以外的淀粉及其衍生物样品。

2　术语

　　氯化物含量：淀粉及其衍生物样品中氯化物的含量。以样品氯化钠重量对样品原重量的重量百分比来表示。

3　原理

　　用已标定的硝酸银溶液对样品溶液或样品悬浮液进行电位滴定，将得到的硝酸银溶液体积的耗用数转化成氯化物含量。

4　试剂

　　在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。

4.1　硝酸：70％（m/m）、ρ₂₀为1.41 g/mL。

4.2　硝酸银：约0.05 mol/L或0.02 mol/L的标定溶液。

5　仪器

5.1　烧杯：容量为250 mL。

5.2　吸管：容量为1 mL。

5.3　滴定管：容量为10 mL。

5.4　分析天平。

5.5　电位计或pH计：刻度应以毫伏分度，并根据使用说明进行校正。

5.6　电极

5.6.1　银/氯化银电极

　　可按下法制作：

　　将银电极插入约0.1 mol/L氯化钾溶液中，并将它与4 V电池的正极相连，将负极与另一根极或铂极相连，然后通电5 min。直至正电极的表面颜色变暗，再用水小心洗涤正极，放置于水中待用。

5.6.2　参比电极

　　适用于电位计测定氯化物的电极系统。

5.7　磁力搅拌器。

6　分析步骤

6.1　样品的准备

　　将样品充分混合均匀。

6.2　样品量

　　根据下表，按估计的氯化物含量称取适当重量的样品，精确至0.001 g。

6.3　样品液或样品悬浮液的制备

6.3.1　在磁力搅拌器（5.7）进行搅拌时，将样品倒入250 mL的烧杯内，加入量为100 mL。

6.3.2　对可溶性物质，则需搅拌至样品全部溶解。

6.3.3　对不溶性物质，则需搅拌至均匀状悬浮液后，再搅拌15 min。

6.4　测定

　　将电极（5.6）插入样品溶液或样品悬浮液（6.3）中，同时将银/氯化银电极（5.6.1）与电位计（5.5）正极相连；参比电极（5.6.2）与负极相连，搅拌，并用吸管（5.2）加入1 mL硝酸（4.1）。

　　用硝酸银溶液（4.2）滴定烧杯中溶液。刚开始时，可以1 mL量加入，接近终点时，按0.2 mL量加入。

　　每次加入，待稳定后读数。

　　绘出以加入硝酸银体积为函数的电位曲线，以曲线的拐点为终点，确定对于终点的硝酸银体积耗用数。

6.5　测定次数

　　对同一样品（6.1）进行二次测定。

7　结果的表示

7.1　计算方法

　　淀粉及其衍生物的氯含量是以样品氯化钠重量对样品原重量的重量百分比表示，为

　　如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。

7.2　允许差

　　分析人员同时或迅速连续进行二次测定所得值之差的绝对值：当氯化物含量大于1％时，应不超过算术平均值的2.5％；当氯化物含量小于1％时，应不超过算术平均值的0.03％。

　　附加说明：

　　本标准由中华人民共和国商业部提出。

　　本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。