交联淀粉中残留甲醛的测定

　　1．原理 
　　试样在一定温度条件下，萃取一定时间，淀粉中残留甲醛被水吸收，萃取液用乙酰丙酮显色，通过分光光度法测定甲醛含量。
　　2．仪器与试剂
（1）恒温水浴锅，分光光度计，具塞锥形瓶，250ml容量瓶，移液管（5、10、25及100ml）， 2号玻璃砂芯坩埚，试管及试管架。
（ 2）乙酸铵，冰醋酸，乙酰丙酮，乙酰丙酮混合液，37％～40％甲醛。
乙酰丙酮混合液：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，用约 800ml蒸馏水溶解后，加入 3ml冰乙酸和 2ml乙酰丙酮，用蒸馏水定容，贮于棕色瓶中，放暗处（尽可能现用现配，如溶液变黄即不能使用）。
　　3．操作步骤
　　准确称取5g样品（绝干），放入250ml具塞锥形瓶中。用移液管加入 100ml蒸馏水，在（40土1）℃水浴中浸提 lh，中间摇动2～3次。从水浴取出，冷至室温，用2号玻璃砂芯坩埚过滤。吸取 10ml滤液于试管中，加 10ml水，以蒸馏水为空白，在 415nm处测定吸光度A1。
　　另吸取 10ml滤液于试管中，加等体积乙酰丙酮混合液，加盖摇匀，在（ 40土 2）℃水浴中加热 30min进行显色。取出，冷却30min，以蒸馏水加等体积乙酰丙酮混合液做空白，在415nrn处测定吸光度A2。在A2－A1标准曲线上求出甲醛的含量mg／kg。
标准曲线绘制：
　　吸取 37％～40％甲醛溶液 2.6ml，放入 1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。待标定（约 1000mg／kg）。
　　吸取10ml上述甲醛溶液置于250ml碘量瓶中，另一250ml碘量瓶用蒸馏水代替甲醛作空白。用移液管加入25ml 0.05mol／L碘液，及 10ml l mol／L NaOH溶液，加盖放置暗处 10～15min，然后加0.5mol／L H2SO4溶液15ml，用0.lmol／L标准Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂1～3ml，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失。

　式中 0 .0 3 0——甲醛毫摩尔质量（g／mmol）
　V1——空白消耗硫代硫酸钠体积（ml）
　V2——甲醛溶液消耗硫代硫酸钠的量（ml）
　C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol／L）
　经标定后将甲醛溶液浓度调至1000mg／kg。
　　用移液管分别吸取不同量甲醛标准溶液于试管中，加入 10ml乙酰丙酮混合液。以 10ml蒸馏水加 10ml乙酰丙酮混合液做空白。加盖，摇匀，置（40±2）℃水浴中加热30min，取出冷却30min，在 415nm处测定吸光度A1，绘制标准曲线。
　　4．结果计算

　式中w——从标准曲线查得的甲醛量（mg／kg）。
　D——浸提液稀释倍数
　V——浸提液总体积（ml）
　m——试样质量（g）